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    活性炭吸附劑與碘甲烷的作用機理


      目前,碘甲烷的脫除主要采用多元胺類浸漬活性炭吸附劑。有關浸漬活性炭吸附劑與碘甲烷的作用機理目前仍有分歧。本文采用現代儀器表征方法結合物理與化學分析手段,研究不同狀態下浸漬活性炭吸附劑的結構以及穿透后產物的存在狀態,并進行譜學表征分析和定量分析。

      一、活性炭吸附劑與碘甲烷的作用機理研究內容

      1.吸附劑制備與方法
      活性炭吸附劑制備采用浸漬法,將一定量分析純六次甲基四胺溶于適量去離子水配成溶液,以活性炭為載體等量浸漬過夜,110℃烘干。吸附劑的性能評價在常壓固定床上進行,原粒度裝樣量為33mL,以出口氣體中碘甲烷含量>0.1 x10-6為穿透點,出口碘甲烷含量Cx、與進口碘甲烷含量C0。物質的量濃度之比≥95%為飽和穿透點。條件:床層高徑比1.5~1.7,碘甲烷吸附劑粒度(8~12)顆,反應溫度為室溫100℃,空速(500~3 000) h-1 ,原料氣組成配有CH3l的N2或H2。進口和出口碘甲烷含量采用光度法測定。

      2.吸附劑的譜學表征
      NRD在X射線衍射儀上進行。固體樣品NMR研究在固態核磁共振波譜儀上進行?;瘜W位移標定以四甲基砫烷為外標參照物。用重水萃取固體樣品粉末,過濾,測濾液。

      二、活性炭吸附劑與碘甲烷的作用機理研究結果與討論

      采用X射線衍射儀對活性炭載體SOl、新樣品SO2、穿透樣品SO3、飽和穿透樣品SO4以及活性組分(六次甲基四胺)SO5進行結構分析,結果見圖1。


      由圖1可見,SO負載六次甲基四胺制得SO2后,XRD圖發生變化,六次甲基四胺特征峰明顯,SO3活性組分特征峰較SO2強度下降,SO4活性組分特征峰基本消失,表明穿透后,活性組分發生變化,歸結于活性組分與碘甲烷發生化學反應生成新物質。

      采用固態核磁共振波譜儀對研究所用的活性炭載體SOI、新樣品SO2和飽和穿透樣品SO4進行1H和13C波譜分析,結果見圖2~3。
      由圖2~3可見,載體SOI和穿透前樣品SO21H MAS NMR譜圖均為單峰,穿透后樣品SO41H MAS NMR譜圖在原來單峰的右側出現一新峰,原來單峰強度沒有明顯變化,表明樣品上增加了新的H原子,可能是碘甲烷與樣品反應后引入的甲基峰,13C MAS NMR譜圖證實穿透后碳結構發生變化,化學位移117x10-6為活性炭載體本底碳峰,原來的亞甲基碳峰由化學位移67 x 10-6向高位移 ,強度沒有明顯變化。在化學位移43 x10-6 進一步表征反應生成的產物,將穿透前后的樣品 SO2和SO4用重水萃取后,進行'H NMR波譜分析, 結果見圖4。
      由圖4可以看出,碘甲烷吸附劑穿透前后樣品1H NMR譜圖發生較大變化。穿透前,樣品SO2中化學位移為4.54700x10-6和4.60730x 10-6的峰應分別歸屬于活性組分六次甲基四胺的亞甲基峰和樣品中殘留水分子的羥基峰;穿透后,樣品SO4中殘留水分子的羥基峰位置不變,而六次甲基四胺的亞甲基峰則分裂為4.962 15x10-6、4.001 25x10-6和1.94127 x 10-6~2. 58445 x10-6等三組峰,其中,化學位移為1.94 27x10-6~2.58445x 10-6由兩組較小的峰組成,可能產物為二元季銨鹽,兩個N之間的亞甲基氫原子由于受到鄰近強靜電場的影響而分裂所致,化學位移為3.04706 x10-6,應歸屬于活性組分與碘甲烷結合引入的甲基峰,強度為6H。

      研究活性炭吸附劑與碘甲烷的作用機理結果表明:負載六次甲基四胺的浸漬活性炭吸附劑被碘甲烷穿透后,吸附劑與碘甲烷二者之間發生化學反應,生成新物種:兩個碘離子的季銨鹽。

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